分析步驟

將格金干餾爐通電加熱至 300℃，并保持此溫度，將干餾管插入爐內(nèi)，并使干餾管支管緊靠爐口。從 300℃開始，以 5℃ /min 的升溫速度將格金干餾爐繼續(xù)加熱至 600℃，并在此溫度下保持 15min (在加熱的全過程中，實(shí)測溫度與應(yīng)達(dá)溫度之差，不得超過10℃ ) ，停止加熱。試驗(yàn)過程中，煤樣分解產(chǎn)生的焦油、水蒸氣和煤氣經(jīng)干餾管支管進(jìn)入錐形瓶，焦油和水蒸氣在錐形瓶中冷凝，煤氣則由導(dǎo)氣管排出 (點(diǎn)燃燒掉或排出室外) 。

將水槽向下移動(dòng)，立即一并取下干餾管和錐形瓶，此時(shí)應(yīng)使干餾管及支管上的冷凝物盡量流入瓶內(nèi)。拆下錐形瓶，蓋緊橡皮塞，用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水，放置約5min 后稱量 (精確至 0.01g) 。盛有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與空瓶質(zhì)量的差即為干餾冷凝物的質(zhì)量 (a) 。干餾管 (包括兩個(gè)橡皮塞子及導(dǎo)氣管) 放置冷卻至室溫后稱量 (精確至0.01g) 。然后取下橡皮塞，用蘸有丙酮的棉花將干餾管支管內(nèi)外的焦油擦洗掉，放置 3～5min，使丙酮揮發(fā)完，再裝上橡皮塞，再次稱量 (精確至 0.01g) 。此兩次質(zhì)量之差，即為干餾管及支管內(nèi)所沾焦油的質(zhì)量 (d) 。經(jīng)去油后干餾管質(zhì)量 (包括石棉絨、石棉墊、半焦的質(zhì)量) 與試驗(yàn)前干餾管質(zhì)量 (包括石棉絨、石棉墊的質(zhì)量) 之差，即為半焦的總質(zhì)量 (c) 。

用推桿從已稱量過的干餾管中鉤出石棉絨和石棉墊，然后小心倒出焦炭，并將焦炭與一組標(biāo)準(zhǔn)焦型 (表73.15) 比較定出型號(hào)。對強(qiáng)膨脹性煤，其焦型以最終得到 G 型焦所需配入的最少電極炭質(zhì)量 (g，整數(shù)) 標(biāo)在 G 右下角來表示，如 G₁、G₂、…、G_X。電極炭的合適配比，往往需要多次試驗(yàn)才能確定。

表73.15 標(biāo)準(zhǔn)焦型

由冷凝物質(zhì)量減去水的質(zhì)量，加上干餾管及支管內(nèi)所沾焦油的質(zhì)量，即為焦油的總質(zhì)量。

煤樣質(zhì)量和電極炭質(zhì)量之和減去焦油總質(zhì)量、干餾總水分和半焦總質(zhì)量之和即為煤氣及損失的總質(zhì)量。各項(xiàng)產(chǎn)物的質(zhì)量對煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，即為各產(chǎn)物的空氣干燥基產(chǎn)率。對強(qiáng)膨脹性煤在計(jì)算時(shí)，需減去電極炭中的水分和半焦，因此對每批電極炭應(yīng)預(yù)先按上述的規(guī)定程序做空白試驗(yàn) (同批電極炭每半年至少復(fù)測一次) 。

熱解水含量百分率是由干餾總水分百分率減去煤樣的空氣干燥基水分百分率而得(相應(yīng)的煤樣的空氣干燥基水分應(yīng)在 5d 內(nèi)測定) 。

全部試驗(yàn)做完后，干餾管、錐形瓶及水分測定管等，需用刷子蘸上去污粉 (必要時(shí)用丙酮) 擦洗干凈，用干燥箱烘干備用。